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pH值測定法

2010-04-29 [1983]

電化學(xué)分析技術(shù) 利用物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì),測定化學(xué)電池的電位、電流或電量的變化進(jìn)行分析的方法稱為電化學(xué)分析法。

  電化學(xué)分析法有多種,如測定原電池電動勢以求物質(zhì)含量的分析方法稱為電位法(potential method)或電位分析法;通過對電阻的測定以求物質(zhì)含量的分析法稱為電導(dǎo)法;而借助某些物理量的突變作為滴定分析終點(diǎn)的指示,則稱為電容量分析法等。

  電位分析法是利用電極電位和濃度之間的關(guān)系來確定物質(zhì)含量的分析方法,表示電極電位的基本公式是能斯特方程式。由于單個電極電位的值無法測量,在大多數(shù)情況下,電位法是基于測量原電池的電動勢,構(gòu)成電池的兩個電極,一個電極的電位隨待測離子濃度而變化,能指示待測離子濃度,稱為指示電極;另一個電極的電位則不受試液組成變化的影響,具有較恒定的數(shù)值,稱為參比電極。指示電極和參化電極共同浸入試液中,構(gòu)成一個原電池,通過測定原電池的電動勢,便可求得待測離子的濃度,這一方法亦稱為直接電位法。

  離子選擇電極分析法是電位分析法中發(fā)展zui為迅速、zui活躍的分支。對某些離子測定的靈敏度可達(dá)10-6數(shù)量級。在許多情況下不破壞試液或不用進(jìn)行復(fù)雜的預(yù)處理,對有色、渾濁溶液都可進(jìn)行分析。

離子選擇性電極分類 基于離子選擇電極絕大多數(shù)都是膜電極這一事實(shí),依據(jù)膜電位響應(yīng)機(jī)制、膜的組成和結(jié)構(gòu),其分類如下:玻璃膜電極

  玻璃膜電極屬于剛性基質(zhì)電極。敏感膜由玻璃材料制成。由于玻璃的組成不同,可制成H+、Na+、K+、Li+和Ag+等離子選擇性電極

       除另有規(guī)定外,水溶液的pH值應(yīng)以玻璃電極為指示電極,用酸度計(KL-016)進(jìn)行測定。酸度計應(yīng)定期檢定,使精密度和準(zhǔn)確度符合要求。 

    一、儀器校準(zhǔn)(定位)用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配制,配制方法如下。 (1)草酸三氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 精密稱取在54±3℃干燥4~5小時的草酸三氫鉀[KH3(C2O4)2·2H2O]12.61g,加水使溶解并稀釋至1000ml。 (2)鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 精密稱取在115±5℃干燥2~3小時的鄰苯二甲酸氫鉀[KHC8H4O4]10.12g,加水使溶解并稀釋至1000ml。 (3)磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH6.8) 精密稱取在115±5℃干燥2~3小時的無水磷酸氫二鈉3.533g與磷酸二氫鉀3.387g,加水使溶解并稀釋至1000ml。 (4)磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH7.4) 精密稱取在115±5℃干燥2~3小時的無水磷酸氫二鈉4.303g與磷酸二氫鉀1.179g,加水使溶解并稀釋至1000ml。 (5)硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 精密稱取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意:避免風(fēng)化),加水使溶解并稀釋至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免與空氣中二氧化碳接觸。 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值如下表。 

    二、注意事項(xiàng) (1)測定前校準(zhǔn)儀器時,應(yīng)選擇與供試液pH值接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。 (2)在測定時用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后,應(yīng)再用另一種pH值相差約3的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對一次,誤差不應(yīng)超過±0.1。 (3)每次更換標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液前,應(yīng)用水充分洗滌電極,然后將水吸盡,也可用所換的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液洗滌。 (4)在測定高pH值的供試品時,應(yīng)注意堿誤差的問題,必要時選用適用的玻璃電極測定。 (5)對弱緩沖液(如水)的pH值測定,先用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后測定供試液,并重取供試液再測,直至pH值的讀數(shù)在1分鐘內(nèi)改變不超過±0.05為止;然后再用硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器,再如上法測定;二次pH值的讀數(shù)相差應(yīng)不超過0.1,取二次讀數(shù)的平均值為其pH值。 (6)配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與溶解供試品的水,應(yīng)是新沸過的冷蒸餾水,其pH值應(yīng)為5.5~7.0。 (7)標(biāo)準(zhǔn)緩沖液一般可保存2~3個月,但發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時,不能繼續(xù)使用。

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